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微波消解仪的操作规程及注意事项

来源:南京先欧仪器   发布时间:2019-07-10 17:28:56   点击率:78

永凡棋牌微波消解仪的操作规程及注意事项


微波消解仪的微波是一种电磁波,是频率在300MHz—300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450 土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。

一、微波消解仪操作规程

1.   检查仪器运行正常。

2。   检查转子是否干净,容器已经清洗。

3.   称样,称样量内插罐≤0.1g,内罐≤0.5g。

4.   在通风橱中,加消解用试剂,单用内罐时总试剂量要求至少8mL,内插罐一般2mL以内。盖好盖,插入外罐中,放上安全弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声“嘎”,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。

5.   关上门,根据样品编写或者调出程序。

6.   按START,开始程序。

7。   结束后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析,进行蒸酸或定容。

8。   清洗容器。


永凡棋牌二、微波消解仪操作注意事项

1。   加入酸与液体的体积,只用内罐时至少8mL;用内插罐时1mL左右(皆少于罐容积的1/3),同时内罐中都要加入5mL去离子水和1mL双氧水。

2。   最大固体加样量:内插罐:≤0。1g,内罐≤0。5g。

3.   严禁用高氯酸进行消化。

4。   严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化,应先水浴挥干。

永凡棋牌5。   同一批次的消化样品应性质相同。

6.   1号主控罐中应加入样品。

7.   主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。

8.   特别注意温度传感器!!轻拿轻放。

9.   放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。

10.  主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。

永凡棋牌11.  清洗内罐和内插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。

永凡棋牌12.  外罐要注意防酸腐蚀。

 

1.制样罐的准备

1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用,具体可参考相关文献。

1.2.制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。

1.3.制样罐内装好试样和试剂后,使内杯和内盖密封好,如果此时内杯中的样品反应剧烈,则不要急于放内盖,待反应稳定后用外罐体和外盖拧紧到合适的程度,然后在压紧螺母内放入一片(注意:只能一片)防爆膜,压上压嘴,拧紧。(注意:测压罐内盖上不放防爆膜。)

1.4.把制样罐均匀地放在样罐架上(注意不要偏在一边)放入谐振腔内。

2.制样操作

2.1把仪器电源线接入带有接地的220V/15A供电插座,仪器通电自检,自检结束后,仪器显示屏显示“0.00”或“0.0x”。此时仪器内的样品容器没有与压力控制系统的接嘴连接,可在此时打开炉门,按控制面板上的数字“0”键,这时,显示屏显示“0.00”为正常。然后把测压罐和测压系统接好。在转盘即将回转的状态下,把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置),关上炉门。

2.2.根据样品微波消解参考方法或经多次实验证明安全有效的方法,设置样品微波消解方法。

2.3.按“开始/停止”键,仪器按设置好的程序运行,观察显示屏上的压力显示值,正常上升且排风系统排风,炉腔灯亮,没有安全膜破裂,没有强的排出酸雾,表明仪器运行正常,样品容器装配正常,工作过程中,如打开炉门,则工作自动仃止,待关上炉门时工作继续进行。

2.4.待仪器自行运行结束,然后等待10~15分钟可以取出样品罐,按定容要求准备下一步的测定。

3. 使用注意

3。1。仪器在运行过程中,或在运行结束时,只要压力数字显示值不是“0”时,请不要按“清零”键。

3。2。微波制样过程中,最大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率;

3.3.在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;

永凡棋牌3。4。使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;

3.5.微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否则易损坏。

3.6.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应,待反应平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;

3。7。制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%。

3。8。 把控制罐放在最右侧样罐架上(即离压力传感器通道口最远的位置)。

注意:这一个罐不用安全膜,否则工作过程中无压力显示,容易出现事故。

3.9.工作完成后,待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移。

3.10.从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂。

3.11.千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔。


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